Validasi Metode Analisis Kuantitatif 1,3-Dikloro-2- propanol (1,3-DCP) dalam Makanan Siap Saji dengan Instrumen Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS).

Abstract

Senyawa 1,3-dikloro-2-propanol (1,3-DCP) dapat dihasilkan dari proses pemanasan makanan pada suhu yang relatif tinggi dalam pengolahan pangan siap saji. Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah validasi metode analisis kuantitatif 1,3-dikloro-2-propanol (1,3-DCP) dalam makanan dengan instrumen gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS). Validasi dilakukan untuk mengetahui kerja suatu metode analisis dan menjamin hasil dari prosedur metode analisis tersebut akurat. Validasi analisis yang dilakukan meliputi uji unjuk kerja instrumen, orientasi metode analisis 1,3-DCP dalam makanan siap saji dengan GC-MS, dan validasi metode 1,3-DCP dalam makanan siap saji dengan GC-MS. Uji unjuk kerja instrumen menghasilkan linearitas yang baik dengan koefisien determinasi R2=0.998 pada konsentrasi 0.10-4.00 μg/mL sebanyak 2 kali ulangan. Nilai presisi waktu retensi untuk 1,3-DCP dan 1,3-DCP-d5 adalah 0.57% dan 1.89%. Nilai presisi luas area 1,3-DCP dan 1,3-DCP-d5 adalah 23.23% dan 24.96%. Nilai limit deteksi dan limit kuantifikasi instrumen (iLOD dan iLOQ) dari pengujian larutan standar 1,3-DCP 0.25 μg/mL adalah 0.082 dan 0.274 μg/mL. Validasi metode analisis dalam sampel makanan menghasilkan spesifitas dan linearitas metode yang baik dengan koefisien determinasi R2= 0.998 pada konsentrasi 0.15-2.50 μg/g sampel. Presisi waktu retensi dan presisi area 1,3-DCP dan 1,3-DCP-d5 dilakukan pada konsentrasi 0.15 dan 1.00 μg/g sampel. Nilai presisi waktu retensi adalah 0.11% dan 0.55% untuk 1,3-DCP dan 0.11% dan 0.53% untuk 1,3-DCP-d5. Nilai presisi luas area 1,3-DCP untuk konsentrasi sampel spiking 1,3-DCP 0.15 dan 1.00 μg/g sampel adalah 21.97% dan 12.74%. Nilai presisi luas area 1,3-DCP-d5 untuk konsentrasi sampel spiking 1,3-DCP 0.15 dan 1.00 μg/g sampel adalah 28.71% dan 15.32%. Nilai limit deteksi metode (MDL) dari pengujian sampel dengan penambahan larutan standar 1,3-DCP 0.15 μg/g sampel adalah 0.054 μg/g sampel. Uji rekoveri dilakukan pada penambahan larutan standar 1,3-DCP konsentrasi rendah dan sedang, yaitu 0.15 dan 1.00 μg/g sampel . Nilai akurasi yang diperoleh pada konsentrasi 0.15 dan 1.00 μg/g sampel yaitu 106.79% dan 89.24% dengan presisi 6.63–9.01% dimana RSDa lebih kecil dibandingkan 2/3 RSDH pada setiap konsentrasi. Nilai reprodusibilitas intralab adalah sebesar 2.01% lebih kecil dibandingkan nilai 2/3 RSDH. Berdasarkan hasil tersebut, maka metode analisis kuantitatif 1,3-DCP dalam makanan dengan instrumen gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) dinyatakan valid untuk analisis keberadaan 1,3-DCP dalam makanan siap saji dengan GC-MS.