Verifikasi Metode Analisis Senyawa Kontaminan 3- Mcpd Ester Dalam Minyak Sawit Dengan Teknik Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Gc-Ms)

Abstract

Senyawa 3-mono-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) ester merupakan senyawa kontaminan yang banyak ditemukan pada minyak sawit yang mengalami pemurnian. Tujuan dilakukan penelitian ini yaitu untuk melakukan verifikasi metode analisis 3-MCPD ester yang telah dilakukan oleh Lanovia (2013) untuk laboratorium pemerintah Badan POM, Jakarta. Kuantifikasi kandungan 3-MCPD ester dilakukan dengan menghitung selisih antara kandungan 3-MCPD total dan 3-MCPD bebas. Analisis dilakukan menggunakan instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dan standar internal 3-MCPD-D5. Senyawa analat 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 diderivatisasi oleh phenylboronic acid (PBA) menjadi senyawa yang dapat dideteksi oleh instrumen GC-MS yang masing-masing muncul pada menit ke- 16.476 – 17.065 dan 16.402 – 16.996 dengan presisi waktu retensi kurang dari 2.0 %. Hasil unjuk kerja instrumen menunjukkan instrumen memiliki linearitas yang baik pada rentang konsentrasi 3- MCPD 0.25 – 7.50 μg/mL dengan nilai R2 0.999. Nilai limit deteksi (LOD) dan limit kuantifikasi (LOQ) instrumen diperoleh masing-masing sebesar 0.17 dan 0.59 μg/mL. Hasil verifikasi menunjukkan metode analisis memiliki spesifisitas yang baik serta linieritas metode dengan nilai R2 0.995 pada rentang konsentrasi 3-MCPD 0 – 60 μg/g sampel. Nilai limit deteksi metode yang diperoleh adalah 4.59 μg/g. Hasil uji rekoveri pada konsentrasi spike 40 μg/g sampel diperoleh rata-rata rekoveri sebesar 83.29 ± 7.12 % pada rentang 77.89 – 96.49 % dan presisi yang baik yaitu sebesar 5.38 %. Nilai intralab reprodusibilitas yang diperoleh cukup baik dengan nilai RSD 7.70 %. Berdasarkan hasil tersebut maka metode analisis 3-MCPD ester yang telah terverifikasi dinyatakan valid. Pengujian 14 sampel minyak goreng sawit komersial menunjukkan 100 % sampel positif mengandung 3-MCPD ester yang berada pada rentang konsentrasi 8.15 – 58.14 μg/g minyak.