Validasi Metode Microwave Digestion untuk Analisis Mineral Berbagai Matriks Pangan menggunakan Flame-AAS

Abstract

Pengukuran kadar mineral essensial (Fe, Zn dan Cu) dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom (F-AAS). Tahap preparasi sampel untuk penetapan mineral dalam pangan dapat dilakukan dengan menggunakan metode destruksi kering, destruksi basah sistem terbuka dan destruksi basah sistem tertutup dengan microwave digestion. Proses destruksi kering dan destruksi basah dengan sistem terbuka dapat menyebabkan kontaminasi dari lingkungan dan mineral tertentu dapat hilang karena adsorpsi dan penguapan sedangkan destruksi basah sistem tertutup dengan microwave digestion bersifat cepat, mudah dan memberikan hasil analisis yang akurat. Metode standar untuk analisis mineral pada pangan dengan microwave digestion mengacu pada metode AOAC 999.10-2012 sedangkan pada penelitian ini digunakan modifikasi destruksi berdasarkan SOP alat microwave digestion. Perbedaan terdiri dari suhu yang digunakan, volume pereaksi (HNO3 dan H2O2) serta lamanya waktu destruksi. Perbedaan tersebut dikarenakan setiap matrik pangan mempunyai karakteristik yang berbeda sehingga memerlukan perlakuan destruksi yang berbeda. Pada penelitian ini digunakan beberapa sampel yang mewakili berbagai matrik pangan, diantaranya beras, nanas kaleng, kacang polong kaleng (tinggi karbohidrat), ikan kaleng (tinggi protein) dan susu bubuk full cream (tinggi lemak). Terdapat perbedaan kondisi pengaturan destruksi metode standar AOAC dan metode SOP alat. Hal ini yang menyebabkan perlunya dilakukan proses validasi metode. Penelitian ini bertujuan untuk (1) melakukan validasi analisis mineral pada bagian destruksi dengan menggunakan microwave digestion ; (2) melakukan pengujian kandungan mineral Fe, Zn dan Cu pada beberapa matrik pangan yang berbeda dengan metode yang tervalidasi. Secara umum penelitian ini dilakukan dalam lima tahap yaitu : sampling dan uji karakteristik sampel; uji unjuk kerja instrumen; analisis kadar mineral dengan metode standar AOAC dan metode termodifikasi; validasi metode analisis pada metode modifikasi dan analisis kadar mineral pada berbagai matriks pangan dengan menggunakan metode yang telah tervalidasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode modifikasi pada proses destruksi untuk analisis mineral Fe, Zn dan Cu dalam sampel berkarbohidrat tinggi (beras, nanas kaleng, kacang polong kaleng), protein tinggi (ikan kaleng), lemak tinggi (susu bubuk full cream) tidak berbeda nyata dengan AOAC (2012) dan telah memenuhi syarat keberterimaan untuk digunakan dalam analisis di laboratorium. Hasil analisis mineral yang diperoleh dengan metode termodifikasi pada proses destruksi untuk mineral Fe, Zn dan Cu untuk sampel beras : 13,27;16,39;1,51 mg/kg, nanas kaleng : 23,82;0,64;0,46 mg/kg, kacang polong kaleng : 2,87;7,02;1,37 mg/kg, susu bubuk full cream : 24,60;25,54;0,84 mg/kg, ikan kaleng : 23,44;9,47;0,99 mg/kg.