Validasi Metode Analisis Penetapan Simultan Kadar Pb, Cd, Hg, As, Sn Dalam Susu Formula Bayi Dengan ICP-MS

Abstract

Susu formula bayi merupakan sumber nutrisi penting bagi awal kehidupan bayi yang dapat membantu dalam proses pertumbuhan dan perkembangan bayi. Keberadaan logam berat dan Sn dalam susu menjadi perhatian dunia mengingat bayi merupakan kelompok umur yang rentan terhadap paparan logam berat dan Sn. Metode analisis logam berat dan Sn yang umum digunakan adalah dengan AAS. Metode ini diketahui mempunyai banyak kekurangan diantaranya sensitivitas instrumen yang kurang bagus. Oleh karena itu diperlukan instrumen lain yang lebih sensitif yaitu inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). Penggunaan metode ICP-MS ini mengacu pada metode baku AOAC 2015.01 dengan modifikasi diantaranya pada kondisi microwave dan penambahan HCl pada proses destruksi menggunakan microwave. Pada metode baku dengan modifikasi diperlukan proses validasi metode analisis untuk menjamin bahwa metode yang dihasilkan valid sehingga tujuan dari penelitian ini adalah melakukan validasi metode analisis penetapan simultan kadar Pb, Cd, Hg, As dan Sn dalam susu formula bayi dengan ICP-MS dan aplikasinya pada produk lain yang memiliki matriks sama yaitu susu formula lanjutan dan susu formula pertumbuhan. Penelitian ini dilakukan dalam lima tahapan : (1) uji unjuk kerja instrumen ICP-MS untuk memastikan seluruh sistem yang ada di ICP-MS dalam kondisi yang baik, (2) penentuan metode analisis melalui uji orientasi metode pada tahap microwave digestion dan penentuan ion identifier, (3) validasi metode analisis, (4) estimasi ketidakpastian pengukuran (uncertainty) dan (5) aplikasi metode analisis yang telah tervalidasi pada produk lain yang memiliki matriks sama yaitu susu formula lanjutan dan susu formula pertumbuhan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa instrumen ICP-MS berada dalam kondisi atau performa yang baik untuk menentukan kadar Pb, Cd, Hg, As, Sn dalam susu formula bayi dan metode analisis memiliki : a) linearitas metode yang baik pada rentang kadar 5–30 ng/g untuk Pb, Cd, Hg, As dan 5–30 μg/g untuk Sn dengan R2 untuk Pb, Cd, Hg, As, Sn berturut-turut : 1,000; 1,000; 1,000; 0,998; 1,000; b) nilai limit deteksi metode : 0,74; 0,41; 0,08; 0,50; 0,69 ng/g, sedangkan limit kuantifikasi metode : 2,48; 1,36; 0,27; 1,67; 2,30 ng/g; c) presisi metode yang baik dengan %RSD<2/3 RSD Horwitz, demikian halnya dengan nilai rekoveri yang memenuhi syarat keberterimaan yaitu berada pada rentang 60%-115% untuk Pb, Cd, Hg, As dan 80-110% untuk Sn; d) reprodusibilitas intralab dengan %RSD<RSD Horwitz; dan e) ketahanan terhadap perubahan kecil pada variabelnya. Nilai ketidakpastian diperluas menyumbang lebih dari 40% tingkat ketidakpastian pada pendekatan bottom up kecuali pada analit Sn yang hanya menyumbang 3,28%, sedangkan untuk pendekatan top down sebesar 21,01–27,35%. Metode analisis yang telah tervalidasi dapat diaplikasikan untuk analisis logam berat dan Sn pada matriks yang sejenis dengan susu formula bayi.