Sintesis Selulosa Benzoat dari Serabut Ampas Sagu Sebagai Fase Diam Kromatografi Kolom.

Abstract

Sago waste is a lignocellulosic material (contains lignin, cellulose, and hemicellulose) that can still be utilized as more valuable materials. The cellulose from sago waste fiber was modified to cellulose benzoate that can be used as stationary phase for column chromatography. Sago waste was acid-hydrolized, pulped in 20% (w/v) NaOH, and bleached with H2O2 pH 12. The microcellulose was isolated from the pulp product with a solution of 2.5 N HCl. The microcellulose was then esterified with benzoyl chloride in pyridine solvent at 60 °C for 6, 8, and 10 hours. Fourier transform infrared spectra confirmed successful esterification in all time treatments. The highest degree of substitution (DS) (1.83) was observed in the product at 10 hours esterification, with initial hydrolysis by HCl. The lowest DS (0.95) was showed by 6 hours esterification product with initial hydrolysis by H2SO4. Cellulose benzoate with the highest DS had better solubility resistance to methanol and hexane eluents, and can be applied as stationary phase of column cromatography to separate extractive subtances of temulawak.

Ampas sagu merupakan limbah lignoselulosa (mengandung lignin, selulosa, dan hemiselulosa) yang masih bisa dimanfaatkan menjadi bahan yang lebih bernilai. Penelitian ini memodifikasi selulosa serabut ampas sagu menjadi selulosa benzoat yang digunakan untuk fase diam kromatografi kolom. Serabut ampas sagu dihidrolisis asam, lalu diubah menjadi pulp dalam NaOH 20% (b/v), dan diputihkan dengan H2O2 pH 12. Mikroselulosa diisolasi dari pulp dengan larutan HCl 2.5 N. Mikroselulosa diesterifikasi dengan benzoil klorida dalam pelarut piridina pada suhu 60 °C selama 4, 6, dan 8 jam. Inframerah transformasi Fourier menunjukkan keberhasilan proses esterifikasi pada semua ragam waktu. Derajat substitusi (DS) tertinggi (1.83) teramati pada produk esterifikasi selama 8 jam dengan hidrolisis awal menggunakan HCl. DS terendah (0.95) teramati pada produk esterifikasi selama 4 jam dengan hidrolisis awal menggunakan H2SO4. Selulosa benzoat dengan DS tertinggi memiliki ketahanan larut yang paling baik terhadap pelarut metanol dan heksana, serta dapat diaplikasikan menjadi fase diam kromatografi kolom untuk memisahkan zat ekstraktif temu-lawak.