Optimasi Kondisi Pengujian Kromatografi Cair Kinerja Tinggi pada Penetapan Kadar Bahan Aktif Obat Sakit Kepala

Abstract

Optimization of high performance liquid chromatography analysis condition for paracetamol and caffeine concentration determination as active substances in a headache medicine was performed to obtain the optimum condition and to increase the efficiency of analysis time. The research method used response surface methodology with 2 independent variables and 3 levels of analysis. The independent variables were concentrations of mobile phase and flow rate, the levels were 10, 15, and 20% of acetonitrile as the mobile phase and 0.5, 1.0, and 1.5 mL/min for the flow rate. Optimum condition was obtained in 15% concentration of acetonitrile and 1.5 mL/min of flow rate, but the selected condition is a 15% concentration of acetonitrile and 1.0 mL/min of flow rate because of the system suitability and economic reasons. The selected condition was then validated to ensure that the method could give reliable results. Validation parameters consist of placebo study, limit of detection and quantitation, accuracy, precision, linearity, ruggedness, and robustness. In conclusion, the selected method could fulfill the criteria for all parameters and could be used for analysis.

Optimasi kondisi pengujian kromatografi cair kinerja tinggi untuk penetapan kadar parasetamol dan kafein sebagai zat aktif dalam obat sakit kepala telah dilakukan dengan tujuan menetapkan kondisi optimum dan meningkatkan efisiensi waktu pengujian. Metode penelitian menggunakan metodologi permukaan respons dengan 2 peubah bebas, yaitu konsentrasi fase gerak dan laju alir, serta 3 taraf, yaitu 10, 15, dan 20% asetonitril untuk konsentrasi fase gerak dan 0.5, 1.0, dan 1.5 mL/menit untuk laju alir. Kondisi optimum diperoleh pada konsentrasi asetonitril 15% dan laju alir 1.5 mL/menit namun kondisi yang terpilih adalah asetonitril 15% dan laju alir 1.0 mL/menit dengan pertimbangan ekonomis dan kesesuaian sistem. Hasil optimasi kemudian divalidasi untuk memastikan bahwa penetapan dengan metode tersebut dapat dipercaya. Parameter validasi meliputi uji plasebo, batas deteksi, batas kuantitasi, kecermatan, kesaksamaan, linearitas, ketangguhan, dan kekuatan metode. Dari hasil validasi dapat disimpulkan bahwa metode terpilih memenuhi kriteria untuk seluruh parameter dan dapat digunakan untuk analisis.