| dc.description.abstract | Jahe merah (Zingiber officinale var. rubrum) merupakan rempah yang kaya senyawa bioaktif dan dilaporkan memiliki berbagai bioaktivitas. Hal ini menjadikan jahe merah lebih unggul dibandingkan jenis jahe lainnya seperti jahe gajah dan jahe emprit. Pengolahan menjadi serbuk banyak diaplikasikan karena mampu memperpanjang umur simpan dan memudahkan penanganan. Pengecilan ukuran partikel hingga skala nanometer berpotensi memperluas permukaan dan meningkatkan pelepasan senyawa bioaktif sehingga dapat mengubah profil metabolom dan aktivitas antioksidan. Namun, kajian pada rentang ukuran ini masih terbatas. Penelitian ini bertujuan mengkaji pengaruh ukuran partikel pada skala milimeter hingga nanometer terhadap sifat fisik serbuk jahe merah meliputi distribusi ukuran partikel, morfologi, kemampuan alir, kadar air, kelarutan dalam air, dan warna. Profil sidik jari inframerah berbasis attenuated total reflectance–fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), profil metabolom nonvolatil ekstrak metanol jahe merah berbasis liquid chromatography–high resolution mass spectrometry (LC-HRMS) dan profil metabolom volatil serbuk jahe merah berbasis solid phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry (SPME-GC-MS) dikaji dalam penelitian ini. Senyawa volatil dan gugus fungsi penanda aktivitas antioksidan dengan metode 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) diidentifikasi dengan analisis multivariat.
Serbuk disiapkan pada sembilan tingkat ukuran partikel (D50 2256; 2066; 636; 580; 47,38; 40,37; 39,98; 34,82; dan 0,22 µm) melalui kombinasi metode penggilingan blender, dry food grinder (DFG), dan planetary ball mill (PBM). Penelitian dilakukan dalam tiga tahap, yaitu karakterisasi sifat fisik serbuk, karakterisasi profil sidik jari inframerah menggunakan ATR-FTIR dan profil senyawa nonvolatil menggunakan LC-HRMS serta karakterisasi profil senyawa volatil dengan metode SPME-GC-MS. Hasil analisis ATR-FTIR dan SPME-GC-MS selanjutnya dipadukan dengan analisis multivariat meliputi principal component analysis (PCA), orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA), dan orthogonal partial least squares (OPLS).
Ukuran partikel serbuk jahe merah pada skala milimeter hingga nanometer (D50 2256–0,22 µm) memberikan pengaruh yang berbeda pada tiap rentang ukuran. Pada rentang D50 2256–34,82 µm, terjadi peningkatan kerapatan curah (0,32–0,35 g/cm³) dan kerapatan mampat (0,36–0,56 g/cm³), disertai peningkatan rasio Hausner, indeks kompresibilitas, dan sudut curah yang mengindikasikan penurunan kemampuan alir. Kelarutan meningkat dari 19,64–31,65%, dan kecerahan L* meningkat dari 27,9–55,4. Hal ini berkaitan dengan bertambahnya luas permukaan spesifik dan mekanisme hamburan cahaya difus. Pada skala nano (D50 0,22 µm), teramati pola yang khas, yaitu rasio Hausner, indeks kompresibilitas, dan sudut curah menurun kembali (1,54; 34,95%; 37,07°) disertai penurunan kadar air menjadi 10,81%. Citra SEM menunjukkan morfologi yang mengindikasikan terjadinya aglomerasi yang diduga dapat dikategorikan menjadi dua jenis aglomerat, yaitu soft agglomerate akibat gaya van der Waals dan hard agglomerate.
Yield ekstraksi meningkat dari 3,36% pada D50 2256 µm menjadi 10,31% pada D50 0,22 µm. Aktivitas antioksidan dalam penelitian ini dianalisis dengan metode DPPH. Hasilnya menunjukkan dua pola berbeda. Jika dinyatakan per gram ekstrak aktivitas antioksidan tidak meningkat secara linier seiring pengecilan ukuran partikel. Nilai tertinggi teramati pada serbuk kasar (D50 2256–580 µm) sebesar 17,20–18,10 mg TE/g, menurun pada skala mikro (D50 40,37–34,82 µm) menjadi 14,47–14,67 mg TE/g, dan sedikit naik kembali pada skala nano (D50 0,22 µm) menjadi 15,88 mg TE/g. Sebaliknya, jika dinyatakan per gram serbuk, nilai tersebut meningkat signifikan dari 0,61 mg TE/g pada D50 2256 µm menjadi 1,64 mg TE/g pada D50 0,22 µm. Pola ini mengindikasikan bahwa penggilingan intensif meningkatkan yield ekstraksi, tetapi turut mengekstrak senyawa nontarget sehingga konsentrasi senyawa aktif per gram ekstrak menurun, meskipun per gram serbuk tetap meningkat. Analisis ATR-FTIR yang dikombinasikan dengan PCA dan OPLS-DA mengelompokkan ekstrak menjadi dua kelompok, yaitu ekstrak dari serbuk berukuran kasar (D50 = 580 µm) dan ekstrak dari serbuk berukuran halus - nano (D50 = 47,38 µm). Model OPLS mengidentifikasi tujuh bilangan gelombang yang berkorelasi positif dan berpotensi menjadi penanda aktivitas antioksidan ekstrak, yaitu 3750,6; 1715,44; 1514,59; 1457,2; 1268,65; 1151,82; dan 1121,08 cm?¹. Bliangan-bilangan gelombang tersebut mencirikan vibrasi ulur O-H, vibrasi ulur C=O, vibrasi ulur C=C pada cincin fenil, vibrasi tekuk asimetris C-CH3, asimetris C-O-C, vibrasi ulur C-O. Pita-pita tersebut merepresentasikan gugus fungsi yang umum dijumpai pada senyawa fenolik dan senyawa berkabonil, termasuk kandidat struktur keton fenolik. LC-HRMS mengidentifikasi sementara 65 metabolit yang didominasi oleh 24 senyawa fenolik.
Analisis SPME-GC-MS mengidentifikasi sementara 150 senyawa volatil yang dikelompokkan ke dalam sembilan kelas, dengan dominasi golongan terpen (79,50–94,57%). Seiring pengecilan ukuran partikel, kontribusi area relatif monoterpen terhadap keseluruhan profil volatil menurun dari 26,31% pada serbuk kasar (D50 2256 µm) menjadi 4,52% pada serbuk nano (D50 0,22 µm), disertai peningkatan relatif kontribusi monoterpenoid, aldehida, dan keton. Analisis PCA dan OPLS-DA menghasilkan tiga kelompok, yaitu kelompok serbuk jahe merah berukuran kasar (D50 2256 µm), halus (D50 2066–34,82 µm), dan nano (D50 0,22 µm). Model OPLS mengidentifikasi sementara delapan senyawa volatil yang berkorelasi positif dengan aktivitas antioksidan, berdasarkan VIP > 1 dan koefisien regresi positif, yaitu 2-nonyl acetate, a-trans-bergamotenol, eucalyptol, neral, (E)-DMNT, sulcatone, a-phellandrene, dan (1S)-ß-pinene.
Ukuran partikel serbuk jahe merah pada rentang skala milimeter hingga nanometer berpengaruh terhadap sifat fisik, profil kimia, dan aktivitas antioksidan. Pendekatan metabolomik untargeted berbasis ATR-FTIR, LC-HRMS, dan SPME-GC-MS yang dipadukan dengan analisis multivariat menunjukkan bahwa pengendalian ukuran partikel merupakan faktor penting dalam mengoptimalkan mutu fungsional serbuk jahe merah sebagai bahan baku maupun bahan tambahan pada berbagai produk pangan. | |
