Validasi Metode Penetapan Kadar Etanol dalam Obat Batuk Sirup menggunakan Headspace Kromatografi Gas

Abstract

Validasi metode analisis dilakukan terhadap suatu metode standar yang mengalami suatu perubahan atau modifikasi. Metode yang digunakan merujuk pada USP 467 Tahun 2023 tentang penetapan kadar residu pelarut dalam sediaan obat. Penelitian ini bertujuan membuktikan bahwa metode penetapan kadar etanol dalam obat batuk sirup menggunakan headspace kromatografi gas detektor ionisasi nyala sebagai metode analisis sampel sesuai dengan tujuan penggunaannya dan memberi hasil yang dapat dipercaya. Hasil validasi metode menunjukkan nilai LDI sebesar 0,49 mg/L, LD sebesar 24,66 mg/kg, dan LK sebesar 49,31 mg/kg. Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan linier dengan nilai koefisisen korelasi r = 0,9999. Uji akurasi menghasilkan %recovery dalam rentang 80 - 120% dan uji presisi menghasilkan nilai %RSD yang lebih kecil dari nilai 2/3 CV Horwitz. Uji presisi antara menunjukkan hasil yang memenuhi syarat keberterimaan. Uji robustness mengindikasikan bahwa metode ini tahan terhadap variasi bobot. Metode ini dinyatakan valid untuk penetapan kadar etanol dalam obat batuk sirup

Validation of the analysis method is carried out against a standard method that has undergone a change or modification. The method used refers to USP 467 of 2023 concerning the determination of solvent residue levels in drug preparations. This study aims to prove that the method of determining ethanol levels in syrup cough uses headspace gas chromatography flame ionization detector as a sample analysis method in accordance with the purpose of use and always gives reliable results. The results of the method validation showed that LDI value was 0,49 mg/L, LOD was 24,66 mg/kg, and LOQ was 49,31 mg/kg. The calibration curve shows a linear relationship with a correlation coefficient value of r = 0,9999. The accuracy test produced %recovery in the range of 80-120% and the precision test produced a %RSD value that was smaller than the value of 2/3 of Horwitz's CV. The intermediate precision test shows results that meet the acceptance criteria. Robustness tests indicate that the method is resistant to weight variations. This method is declared valid for the determination of ethanol levels in cough syrup.