Validasi metode analisis ftalat sebagai migran dari kemasan pada simulan pangan

Abstract

Teknologi kemasan pangan berkembang sangat dinamis seiring dengan kemajuan ilmu pengetahuan dan inovasi teknologi. Akan tetapi, perkembangan tersebut tidak selalu memperhatikan aspek keamanan bagi kesehatan manusia sehingga perlu pengaturan dari pemerintah untuk menjamin keamanan produk kemasan tersebut. Pusat Riset Obat dan Makanan (PROM) mengadaptasi prosedur operasi standar metode analisis European Union (2001) untuk metode analisis ftalat sebagai migran dari kemasan dengan menggunakan n-heptana sebagai simulan pangan mewakili pangan berlemak dan berminyak berdasarkan Peraturan Kepala Badan POM No. HK.00.05.55.6497 tanggal 20 Agustus 2007. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memvalidasi metode tersebut agar tersedia suatu metode analisis migrasi ftalat yang valid (absah) dan terpercaya. Penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap utama, yaitu tahap persiapan, validasi metode analisis migrasi ftalat dari kemasan pada simulan pangan, dan pengujian metode pada sampel. Penelitian dilakukan dengan menggunakan instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dan dietilheksil ftalat (DEHP) serta diisononil ftalat (DINP) sebagai analit. Parameter validasi yang diujikan antara lain Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ), linieritas, kecermatan (accuracy), keseksamaan (precision), dan spesifisitas (selektivitas). Sebelum kegiatan validasi dan pengujian dilaksanakan, seluruh alat gelas yang digunakan terlebih dahulu dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 1 jam dilanjutkan pembilasan dengan aseton untuk mendegradasi ftalat pada alat. Pada pengujian validasi metode analisis didapatkan nilai konsentrasi yang dapat dikuantitasi oleh instrumen sebesar 0,2 untuk DEHP dan 0,6 ppm untuk DINP. Pengujian linieritas untuk DEHP dan DINP menghasilkan koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan pengujian cemaran yaitu lebih atau sama dengan 0,98. Namun pada perhitungan koefisien variasi, DEHP menghasilkan nilai diluar batas penerimaan yaitu 5%. Hal ini disebabkan karena pengukuran pengulangan sampel yang dilakukan di hari yang berbeda sehingga meningkatkan variasi dari hasil yang diharapkan. Perolehan kembali pada pengujian kecermatan untuk DEHP dan DINP masih berada di dalam rentang penerimaan, yaitu 80% hingga 100%. Uji keseksamaan (presisi) pada penelitian ini dilakukan terhadap instrumen dan metode analisis. Uji terhadap instrumen dilakukan dengan menggunakan standar ftalat pada tiga level konsentrasi, sedangkan uji terhadap metode dilakukan terhadap sampel yang mengandung analit. Kedua uji ini, baik pada DEHP maupun DINP, menghasilkan nilai RSD dibawah kriteria penerimaan berdasarkan Consumer Product Safety Commission (CPSC) yaitu ± 10%. Spesifisitas dari metode dapat dilihat berdasarkan kromatogram yang dihasilkan. Pada perhitungan terlihat bahwa kromatogram yang dihasilkan cukup spesifik dengan nilai resolusi jauh diatas batas penerimaan berdasarkan yaitu ≥ 1,5. Dari kelima parameter yang diujikan, dapat dikatakan bahwa metode analisis migrasi ftalat dari kemasan pada simulan pangan menghasilkan data yang valid (absah). Selanjutnya dilakukan pengujian metode langsung dengan menggunakan lima belas jenis sampel kemasan. Pada pengujian ini juga dilakukan perhitungan nilai migrasi ftalat berdasarkan prosedur operasi standar metode analisis European Union (2001). Dari kelima belas jenis sampel tersebut, hanya delapan sampel kemasan yang menunjukkan adanya migrasi DEHP dari kemasan ke simulan pangan, dan seluruhnya menghasilkan nilai diatas batas penerimaan berdasarkan Scientific Committee on Toxicity, Ecotoxicity and the Environment (CSTEE) yaitu 1,67 μg/min/10cm2. Sementara pada pengujian DINP, hanya satu sampel kemasan yang menunjukkan adanya migrasi ke simulan pangan, yaitu sampel berkode K. Nilai yang dihasilkan pun masih berada dalam batas penerimaan berdasarkan CSTEE dalam EU (2001), yaitu 6,67 μg/min/10cm2.