| dc.description.abstract | Ribuan pengukuran analitik telah dilaksanakan setiap menit setiap hari, namun diperkirakan sekitar 1023( % dari semua pengukuran tersebut tidak valid karena adanya error (Rose dan Oscroft, 1993). Karena itu, validasi maupun verifikasi metode perlu dilakukan agar suatu metode memiliki tingkat kepercayaan yang tinggi dan sesuai dengan persyaratan metode yang baik sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin. Salah satu analisis rutin yang dilakukan di laboratorium adalah penetapan kadar bahan pengawet.
Pengawet yang sering digunakan adalah natrium benzoat. Oleh karena itu, diperlukan adanya metode analisis natrium benzoat baik kualitatif maupun kuantitatif yang dapat diterapkan dan memiliki tingkat kepercayaan yang tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan verifikasi metode standar untuk analisis kualitatif dan kuantitatif natrium benzoat berdasarkan metode AOAC tahun 1999 dengan parameter presisi dan akurasi.
Tahapan yang dilakukan dalam penelitian ini dibagi menjadi dua yaitu tahap analisis kualitatif natrium benzoat dan tahap analisis kuantitatif natrium benzoat. Analisis kualitatif dilakukan pada sampel saus sambal dan minuman dalam kemasan dengan tiga kali ulangan. Tahap analisis kuantitatif dibagi menjadi tiga tahap. Tahap pertama adalah penentuan penggunaan pereaksi. Pada tahap ini dilakukan analisis terhadap larutan natrium benzoat +1000 ppm menggunakan tiga perlakuan. Perlakuan 1 digunakan bahan kimia yang semuanya p.a (pro analysis) yang terdiri dari NaCl, kloroform, dan alkohol. Perlakuan 2 digunakan bahan sebagian teknis yaitu kloroform dan alkohol. Perlakuan 3 digunakan bahan kimia teknis (NaCl, kloroform, dan alkohol). Selanjutnya dilakukan analisis statistik berupa uji t, uji F, dan uji ANOVA pada taraf 0.01 untuk membandingkan ketiga perlakuan tersebut. Tahap kedua adalah analisis natrium benzoat pada saus sambal dengan dua metode. Pada metode pertama, ekstraksi menggunakan labu pemisah (separator) seperti pada prosedur AOAC, sedangkan pada metode kedua, ekstraksi menggunakan plateform shaker dengan kecepatan 40 rpm selama 30 menit (modifikasi AOAC). Analisis kadar natrium benzoat pada saus sambal dilakukan sebanyak 7 kali ulangan. Tahap ketiga adalah uji banding antar laboratorium dengan mengirimkan sampel saus sambal ke laboratorium analisis yang telah terakreditasi untuk menentukan kadar natrium benzoatnya dan membandingkannya dengan hasil penelitian ini.
Hasil analisis kualitatif natrium benzoat pada sampel saus sambal dan minuman dalam kemasan menunjukkan bahwa kedua sampel tersebut positif mengandung natrium benzoat. Hal ini ditandai dengan terbentuknya endapan feribenzoat yang berwarna salmon di setiap ulangan yang dilakukan. Dapat disimpulkan bahwa metode analisis kualitatif yang mengacu pada AOAC tahun 1999 dapat diterapkan.
Berdasarkan analisis kuantitatif pada larutan natrium benzoat +1000 ppm, diperoleh rata2rata konsentrasi benzoat pada perlakuan 1 sebesar 970.61 ppm, pada perlakuan 2 sebesar 944.51 ppm, dan pada perlakuan 3 sebesar 954.55 ppm.tandar deviasi pada perlakuan 1 sebesar 26.08 ppm, pada perlakuan 2 sebesar 15.18 ppm, dan pada perlakuan 3 sebesar 7.63 ppm. Nilai RSD perlakuan 1 sebesar 2.69 %, perlakuan 2 sebesar 1.61 %, dan perlakuan 3 sebesar 0.80 %. Ketiga nilai RSD ini masih dapat diterima karena lebih kecil daripada RSD Horwitz. Perlakuan 1 memiliki persen recovery tertinggi yaitu sebesar 98.32 %, diikuti oleh perlakuan 3 sebesar 96.15 %, dan perlakuan 2 sebesar 95.14 %. Berdasarkan uji t, uji F dan ANOVA yang dilakukan, didapatkan kesimpulan bahwa tidak terdapat perbedaan yang nyata di antara ketiga perlakuan tersebut (p>0.01). Berdasarkan pada uji statistik yang dilakukan dan dengan pertimbangan biaya yang dikeluarkan untuk analisis maka dipilihlah perlakuan 3 untuk digunakan pada analisis selanjutnya.
Hasil analisis kadar natrium benzoat pada saus sambal dengan metode ekstraksi labu pemisah menunjukkan bahwa rata2rata konsentrasi natrium benzoat pada saus sambal sebesar 796.34 ppm, dengan nilai standar deviasi sebesar 24.84 ppm dan nilai RSD sebesar 3.12 %. Berdasarkan analisis kadar natrium benzoat dengan metode ekstraksi shaker didapatkan rata2rata konsentrasi natrium benzoat sebesar 817.46 ppm dengan nilai standar deviasi sebesar 23.85 ppm dan nilai RSD sebesar 2.92 %. Dari data tersebut terlihat bahwa konsentrasi natrium benzoat yang terukur dengan penggunaan metode ekstraksi shaker lebih tinggi daripada dengan metode ekstraksi labu pemisah dan nilai RSDnya lebih kecil, yang menandakan ketelitiannya lebih tinggi. Nilai RSD yang didapat lebih kecil daripada RSD Horwitz, karena itu nilai RSD ini dapat diterima. Analisis yang dilakukan oleh laboratorium yang terakreditasi, didapat nilai konsentrasi natrium benzoat sebesar 839.00 ppm dengan standar deviasi sebesar 14.40 ppm dan RSD sebesar 1.72 %. Berdasarkan uji t, F, dan ANOVA, diperoleh kesimpulan bahwa tidak terdapat perbedaan rata2rata dan standar deviasi yang signifikan di antara metode ekstraksi labu pemisah, metode ekstraksi shaker, dan metode laboratorium terakreditasi (p>0.01). | id |
