Validasi Metode Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet Salut Enterik Menggunakan KCKT

Abstract

Natrium diklofenak merupakan obat anti-inflamasi non steroid, bekerja sebagai analgetik dan antipiretik yang dapat meredakan rasa nyeri. Analisis rutin kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet salut enterik dilakukan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan injeksi manual. Perusahaan mengubah cara analisis penentuan kadar natrium diklofenak menggunakan KCKT autosampler sehingga metode KCKT perlu divalidasi. Validasi meliputi parameter uji kesesuaian sistem, lineartitas, spesifisitas, akurasi, presisis, batas deteksi, batas kuantitasi, dan robustness. Metode mengacu pada Farmakope Indonesia Jilid VI tahun 2020. Spesifisitas menunjukkan tidak ada puncak pada pengukuran fase gerak, pelarut dan plasebo. Validasi linearitas menghasilkan koefisien korelasi >0,99. Batas deteksi dan batas kuantitasi berturut-turut 5,99% dan 18,17%. Akurasi menghasilkan %recovery rentang 98-102%. Presisi keterulangan, presisi antara, dan ketegaran menghasilkan %SBR<2%. Seluruh parameter memberikan hasil yang baik dengan masing-masing kriteria keberterimaan, sehingga metode dapat diaplikasikan pada KCKT autosampler dan dapat digunakan untuk analisis rutin.

Diclofenac sodium is a non-steroidal anti-inflammatory drug, works as an analgesic and antipyretic that can relieve pain. Routine analysis of diclofenac sodium levels in enteric-coated tablet preparations is carried out using high-performance liquid chromatography with manual injection. The company changed the method of analysis for determining diclofenac sodium levels using autosampler HPLC so that the HPLC method needs to be validated. Validation includes system suitability test parameters, linearity, specificity, accuracy, precision, detection limit, quantitation limit, and robustness. The method refers to the Indonesian Pharmacopoeia Volume VI 2020. Specificity showed no peaks in mobile phase, solvent and placebo measurements. Linearity validation produces a correlation coefficient 0.99. The detection limit and quantitation limit are 5.99% and 18.17% respectively. Accuracy produces a %recovery range of 98-102%. Repeatability precision, intermediate precision, and robustness produce a %SBR<2%. All parameters gave good results with each acceptance criteria, so the method can be applied to the HPLC autosampler and can be used as a routine analysis.