Isolasi Nanoselulosa Kristal dari Serat Buah Balsa (Ochroma pyramidale) dan Kapuk (Ceiba pentandra), serta Aplikasinya sebagai Penguat Nanokomposit

Abstract

Serat buah balsa dan kapuk adalah serat alam potensial yang dapat digunakan sebagai bahan baku aplikasi material maju. Salah satu bentuk pemanfaatan serat buah balsa dan kapuk, yaitu sebagai alternatif bahan baku nanoselulosa. Nanoselulosa memiliki karakteristik yang unggul, terutama sebagai bahan penguat dalam pembuatan nanokomposit. Nanoselulosa dari serat buah balsa dan kapuk dapat digunakan sebagai penguat nanokomposit yang terbuat dari poly vinyl alcohol (PVA) sebagai matriks. Tujuan penelitian ini adalah untuk meningkatkan nilai tambah dari serat buah balsa dan kapuk. Penggunaan nanoselulosa serat buah balsa dan kapuk diharapkan dapat meningkatkan sifat optik, fisis maupun mekanik dari nanokomposit PVA/CNC.

Penelitian ini terdiri atas empat tahapan. Penelitian tahap pertama bertujuan untuk mengetahui kesesuian serat buah balsa dan kapuk sebagai bahan baku nanoselulosa kristal (CNC) melalui prosedur langsung tanpa praperlakuan menggunakan metode APS (ammonium persulfate). Tahap kedua bertujuan untuk mengklasifikasi serat hasil proses delignifikasi menggunakan sodium chlorite/asam asetat (SC/AA). Tahap ketiga bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh waktu oksidasi APS terhadap karakteristik CNC serat buah balsa dan kapuk setelah praperlakuan delignifikasi dengan SC/AA. Tahap keempat adalah pengaplikasian CNC serat buah balsa dan kapuk untuk pembuatan nanokomposit berbahan matriks PVA. Nanokomposit dibuat dengan penambahan CNC balsa dan kapuk berkonsentrasi rendah (1, 2, 3, 4, 5, dan 6%), kemudian dilakukan karakteristik optik, fisis, dan mekanis film nanokomposit yang dihasilkan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa serat buah balsa dan kapuk merupakan serat yang berpotensi untuk bahan baku CNC menggunakan metode APS. Kedua jenis CNC yang dihasilkan memiliki bentuk seperti batang (rod-like) dan seperti jarum (needle-like). CNC memiliki rata-rata diameter sebesar 1,25-11,87 nm bergantung konsentrasi APS dan sumber serat. Tahapan ini menunjukkan bahwa CNC serat balsa dan kapuk dapat dihasilkan oleh metode APS pada kondisi minimum suhu 60 oC, konsentrasi 1 mol L-1 selama 16 jam.

Tahapan kedua dilakukan proses delignifikasi menggunakan SC/AA. Proses ini menghasilkan serat buah balsa dan kapuk dengan warna yang lebih putih, karena meningkatnya kandungan selulosa serat dan menurunnya kandungan lignin. Proses ini menghasilkan serat dengan permukaan yang lebih kasar dan terkelupas. Proses delignifikasi pun mampu meningkatkan kristalinitas serat dan stabilitas panas dari serat yang dihasilkan.

Tahapan ketiga dilakukan untuk melihat pengaruh waktu isolasi metode APS pada serat buah balsa dan kapuk yang sudah terdelignifikasi. Proses delignifikasi SC/AA menghasilkan serat dengan kandungan selulosa yang tinggi, serta menurunnya impuritas pada serat buah balsa dan kapuk. Proses kombinasi delignifikasi/APS menghasilkan CNC dengan rata-rata diameter dan aspek rasio (panjang terhadap diameter) masing-masing sebesar 5,5-12,6 nm dan 14,7-28,2. Proses isolasi ini menghasilkan CNC yang berbentuk rod-like. Penggunaan metode delignifikasi/APS pada serat mampu menghasilkan ukuran nano dengan y ang lebih rendah jika dibandingkan dengan tanpa praperlakuan yaitu hanya 8 jam.

Meningkatkan waktu isolasi CNC menghasilkan pengurangan dimensi CNC secara bertahap. Waktu isolasi yang lama akan menghasilkan CNC dengan nilai zeta potenzial yang lebih tinggi. Pembuatan CNC dari kapuk memiliki stabilitas koloid tertinggi setelah oksidasi selama 16 jam (−62,27 mV). Hal ini adalah nilai tertinggi untuk CNC yang dihasilkan dari metode APS dibandingkan dengan hasil yang telah dilaporkan oleh peneliti-peneliti sebelumnya sebelumnya. Waktu isolasi yang lebih lama menghasilkan CNC dengan indeks kristalinitas dan stabilitas panas yang lebih baik.

Tahap keempat adalah membuat dan mengklasifikasi nanokomposit PVA/CNC yang dihasilkan. CNC balsa dan kapuk yang dihasilkan dari proses delignifikasi maupun metode APS dengan waktu isolasi 8 jam digunakan sebagai penguat nanokomposit PVA. Film nanokomposit PVA/CNC ditambahkan CNC di berbagai variasi filler loading (1%, 2%, 3%, 4%, 5%, dan 6%). Transparansi film nanokomposit semakin menurun dengan peningkatan filler loading CNC yang ditambahkan. Penambahan CNC pada polimer PVA mampu meningkatan stabilitas fisis dan kuat tarik film nanokomposit PVA/CNC.

Serangkaian hasil penelitian menunjukkan bahwa serat buah balsa dan kapuk terbukti berpotensi sebagai bahan baku CNC. Penggunaan proses delignifikasi SC/AA pada serat buah balsa dan kapuk mampu mengurangi waktu isolasi CNC dengan metode APS. Karakteristik CNC yang dihasilkan dari serat buah balsa dan kapuk menggunakan metode APS memiliki kemampuan sebagai penguat nanokomposit. Nanokomposit dari PVA yang diperkuat oleh CNC serat buah balsa dan kapuk memiliki karakteristik yang baik terkait stabilitas fisis maupun kekuatan mekanis. Penelitian ini menunjukkan bahwa serat buah balsa dan kapuk memiliki nilai tambah penggunaanya sebagai bahan baku CNC, serta sebagai penguat nanokomposit PVA.

Balsa and kapuk fruit fiber are potential natural fibers that can be used as raw materials for advanced applications. One form of utilization of balsa and kapuk fiber is as an alternative raw material for nanocellulose. Nanocellulose has superior characteristics, especially as a reinforcing material in the manufacture of nanocomposites. Nanocellulose from balsa and kapuk fruit fibers can be used as reinforcement for nanocomposites made of polyvinyl alcohol (PVA) as a matrix. The purpose of this study was to increase the added value of balsa and kapuk fruit fibers. The nanocellulose balsa and kapuk fruit fibers are expected to improve the optical, physical, and mechanical properties of PVA/CNC nanocomposites. This research consists of four stages. The first stages of the research were aimed to determine the suitability of balsa and kapuk fiber as raw materials for cellulose nanocrystalline (CNC) through a direct procedure without pretreatment using the APS (ammonium persulfate) method. The second stage characterized the fibers produced from the delignification process using sodium chlorite/acetic acid (SC/AA). The third stage aimed to evaluate the effect of APS oxidation time on the characteristics of balsa and kapuk fiber CNC after delignification with SC/AA pretreatment. The fourth stage was applying CNC balsa and kapuk fruit fibers to manufacture nanocomposites made from the PVA matrix. Low filler loading of CNC (1, 2, 3, 4, 5; and 6%) were added to the PVA matric. The optical, physical, and mechanical properties of the nanocomposite film were then characterized. The results showed that balsa and kapuk fruit fibers were potential fibers for raw materials for CNC using the APS method. CNC have a rod-like shape withan average diameter of 1,25-11,87 nm depending on APS concentration and fiber source. This stage showed that CNC of balsa and kapuk fruits fibers can be produced by the APS method at a minimum temperature of 60 oC, a concentration of 1 mol L-1 for 16 hours. The second stage was the delignification process using SC/AA. This process produced balsa and kapuk fruit fibers with a whiter color due to the increase in the cellulose content of the fiber and the decrease in the lignin content. This process produced fibers with a rougher, blistering surface. The delignification process could also increase the crystallinity of the fiber and the thermal stability of the resulting fiber. The third stage was carried out to see the effect of the isolation time of the APS method on the delignified balsa and kapuk fibers. The SC/AA delignification process resulted in fiber with high cellulose content and decreased fiber impurities. The combined delignification/APS process produces CNC with an average diameter and aspect ratio of 5,5-12,6 nm and 14,7-28,2, respectively. This isolation process produced rod-like CNC. The SC/AA-APS method on fiber could produce nano size with an isolation time of 8 hours. Increasing the CNC isolation time resulted in a gradual reduction in CNC dimensions. Longer isolation time would produce CNC with higher zeta potential values. CNC of kapuk fruit fiber had the highest colloidal stability after oxidation for 16 hours (−62,27 mV). This zeta potential value was the highest for the CNC produced by the APS method compared to the previously reported results. Longer oxidation times resulted in CNC with better crystallinity index and thermal stability. The fourth stage was to be manufacture and characterize the resulting PVA/CNC nanocomposite. CNC produced from the delignification process and the APS method with an isolation time of 8 hours was used as reinforcement for PVA nanocomposites. PVA/CNC nanocomposite films were added with CNC at various filler loading variations (1%, 2%, 3%, 4%, 5%; and 6%). CNC filler loading to PVA composites decreased nanocomposites transparency, increased physical stability, and increased tensile strength. A series of research results showed that balsa and kapuk fruit fibers have proven potential as raw materials for CNC. The use of the SC/AA delignification process on balsa and kapuk fruit fibers reduced the oxidation time of CNC with the APS method. Furthermore, the produced CNC could reinforce PVA nanocomposite, resulting in a good physical stability and mechanical strengths. This study shows that balsa and kapuk fiber have added value as raw materials for CNC and reinforcement for PVA nanocomposites.