Ekstraksi Krom Heksavalen sebagai Tetrabutil Ammonium-Kromat dan Pengukuran secara Spel trofotometri Sinar Tampak

Abstract

Pengukuran kadar krom dalam jumlah yang sangat kecil memerlukan metode yang lebih peka. Prosedur yang sangat spesifik, selektif, sederhana dan murah telah dikembangkan untuk pengukuran kadar krom dalam jumlah yang sangat kecil dan untuk spesiasi Cr dan Cr (Noroozifar 2003). Metode ini berdasarkan pada ekstraksi kuantitatif kromat dan Cr (yang sebelumnya dioksidasi menjadi CrV menggunakan serium) sebagai pasangan ion tetrabutil amonium-kromat dalam metil isobutil keton (MIBK), dan kemudian diekstraksi kembali dan diprekonsentrasi dengan larutan difenilkarbazida asam sehingga mencapai faktor akhir 20. Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji ulang metode yang dilakukan Noroozifar (2003) yang meliputi penentuan panjang gelombang maksimum. penentuan pengaruh volume HNO3, pengaruh konsentrasi tetrabutil ammonium bromida, pengaruh waktu pengocokan, dan banyaknya pengocokan dengan menyesuaikan kondisi dan peralatan yang tersedia di Laboratorium Kimia Analitik, Institut Pertanian Bogor. Kondisi optimum pengukuran dilakukan pada panjang gelombang dengan serapan maksimum yaitu 540 nm dengan volume HNO3 0.5 ml, konsentrasi tetrabutil ammonium bromida 0.8 M, waktu pengocokan 5 menit, dan sekali pengocokan. Metode ekstraksi krom heksavalen ini memiliki limit deteksi 1.721x10 ppm. Persamaan kurva standar tanpa proses oksidasi yang diperoleh adalah y = 0.026+5.673x dengan nilai ketepatan dalam persen perolehan kembali sebesar 101.90% dan nilai ketelitian dalam koefisien keragaman sebesar 6.87%. sedangkan persamaan kurva standar dengan proses oksidasi yang diperoleh adalah y 0.025 + 4.434x dengan nilai perolehan kembali sebesar 103.37% dan koefisien keragaman sebesar 4.62%. Prosedur kerja proses oksidasi mampu mengkonversi sebanyak 100.01% krom trivalen menjadi krom heksavalen dengan nilai ketelitian dalam koefisien keragaman sebesar 4.69%. Hasil uji kemiringan dengan membandingkan nilai kemiringan (m) persamaan regresi linear tanpa oksidasi dan nilai kemiringan persamaan regresi linear dengan oksidasi menunjukkan bahwa proses oksidasi menurunkan kemiringan kurva standar sebesar 21.85%. Metode ekstraksi krom heksavalen sebagai tetrabutil ammonium-kromat merupakan metode pilihan yang baik untuk pengukuran krom dalam jumlah kecil.