Validasi Metode Analisis Kadar Arsen pada Pupuk NPK Phonska dengan Spektrofotometer Serapan Atom Generator Hidrida

Abstract

Penggunaan pupuk NPK Phonska berkontribusi terhadap akumulasi arsen (As) pada tanah yang berpeluang masuk ke dalam rantai makanan dan membahayakan makhluk hidup karena kadarnya berlebih. Analisis As pada pupuk NPK Phonska dengan Spektrofotometer Serapan Atom Generator Hidrida berdasarkan metode SNI 2803:2012 selama ini terdapat ketidaksempurnaan proses prareduksi. Hal ini disebabkan oleh ketidakstabilan iodida (I-) dalam larutan kalium iodida (KI) yang membuatnya tidak efektif dalam mereduksi As(V) menjadi As(III). Oleh karena itu, metode dikembangkan melalui pelarutan KI dalam asam askorbat (C6H8O6) sebagai prareduktan dan waktu tunggu prareduksi selama 40 menit. Metode kemudian divalidasi dengan hasil memperoleh nilai r sebesar 0,9995 pada uji linearitas; nilai batas deteksi sebesar 0,4938 µg/L; nilai batas kuantifikasi sebesar 1,6459 µg/L; nilai %SBR sebesar 2,76% pada uji presisi; nilai %trueness sebesar 100,00% pada uji akurasi; nilai Fhitung < Ftabel pada uji ketahanan; serta nilai thitung < ttabel pada uji ketangguhan. Semua parameter validasi yang telah diuji memenuhi syarat keberterimaannya.

The use of Phonska NPK fertilizer contributed to the accumulation of arsenic (As) in the soil which had the potential to enter the food chain and endanger living beings due to its excessive levels. Analysis of As levels in Phonska NPK fertilizer with Hydride Generator Atomic Absorption Spectrophotometer based on SNI 2803:2012 so far had imperfections in the prereduction process. This was due to the instability of iodide (I-) in potassium iodide (KI) solution making it ineffective in reducing As(V) to As(III). Therefore, the method was developed by dissolving KI in ascorbic acid (C6H8O6) as a prereductan with a prereduction waiting time of 40 minutes. The method was then validated with the results obtaining r value of 0.9995 in the linearity test; detection limit value of 0.4938 µg/L; quantification limit value of 1.6459 µg/L; %SBR value of 2.76% in the precision test; %trueness value of 100.00% in the accuracy test; the value of Fcount < Ftable in the robustness test; and the value of tcount < ttable in the ruggedness test. All validation parameters that had been tested met the acceptance requirements.