Transformasi fasa pada pembuatan keramik alpha-alumina dengan proses sol-gel

Abstract

Proses sol-gel merupakan proses terbaru yang dikcmbangkan untuk membuat keramik, termasuk alumina (Al2O3). Proses ini dapat mengontrol struktur mikro dan sifat keramik dengan jalan mengontrol parameter proses pcmbuatan, suhu pemanasan yang dibcrikan rclatif rendah, kcmurnian produk yang dihasilkan relatif tinggi, plastisitas gel dapat mcmbcrikan produk dalam bcntuk scrbuk, serat, lapisan tipis dan bentuk padat Hal yang menarik untuk diamati pada proses pembuatan kcramik alumina dengan proses sol-gel adalah te1jadinya transformasi fasa. Menurut bebcrapa pcnclili, fasa-fasa yang tc1jadi adalah alumina hidrat (dapat berupa diaspore atau boehmile), gamma-, delta-, theta-dan alpha-alumina. Masing-masing fasa tcrsebul mempw1yai sifat fisis yang berbcda. Satu mol serbuk aluminum /rifer/ butoxidc [(C21-15Cl-l(CI-13)O),Al] dicampur dengan 100 11101 air (H20). Campuran tersebut diaduk dengan magnetic stirer sampai homogcn. Setelah homogcn, pada suhu 90°C campuran tcrsebut dipeptisasi dengan katalis asam, 0,2 mol 1-JCI. Proses polimerisasi ini membentuk gel. Gel yang diperoleh dikeringkan pada suhu 90°C, kcmudian dibagi-bagi untuk dipanaskan pada beberapa suhu, yaitu 300°C, 400°C, 500°C, 600°C, 700°C, 800°C, 900°C, l000°C, 1100°C, 1200°C dan 1300°C, selama satu jam dalam ruang pemanas (furnace). Setelah itu, sampel segera dikeluarkan dari ruang pemanas dan didinginkan di udara. Evolusi termal diamati dengan analisis termal dari suhu kamar sampai suhu 1300°C, yaitu dijferential thermal analysis (DTA) dan lhermogravimetric analysis (TGA). Fasa-fasa yang te1jadi pada sctiap sampel ditentukan dcngan X-ray d/fji-actomelly (XRD). Idcntifikasi fasa dilakukan dengan menggunakan meta de Hanawalt secara manual dan analisis kuantitatif clilakukan pada pola difraksi sampel 1000°C, puncak 012 (fasa alpha) dan 004 (fasa theta) dengan menggunakan metode pcrbandingan langsung. Morfologi pennukaan sampel diamati dengan mikroskop optik (MO) dan scanning electron microscope (SEM). Sedangkan kerapatan sampel diukur dengan piknometcr. Dari basil penelitian diperoleh bahwa fasa-fasa yang terbentuk adalah fasa boehmite (antara suhu 90°C-300°C), fasa gamma-(antara suhu 400°C-800°C), fasa delta-(sekitar suhu 900°C), fasa theta­(sekitar suhu l000°C) dan fasa alpha-alumina (antara l 100°C-1300°C). Masing-masing fasa tersebut mempunyai sistem kristal, morfologi permukaan clan kerapatan yang bcrbcda. Pad a suhu 1000°C, secara kuantitatif, terbentuk fasa theta sebesar 50,18% dan alpha 49,82%. Transformasi tennal dari gamma-kc delta-, de/la-ke theta-tidak tcrdeteksi, baik dcngan DTA maupun TOA. Morfologi pcrmukaan gel alumina yang telah dipanaskan pada suhu 1300°C mcnunjukkan fonnasi kristalin. Kcrapatan fasa alpha­alumina adalah (400 ± 3) IO kg m-3•